GPC检测实例分析与常见问题

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【GPC实际应用】

实例分析一：常见的GPC检测器为示差折光检测器，纵坐标（MV）表示样品与溶剂间的折光指数差，示差折光检测器的响应信号与溶质的浓度成正比；横坐标表示保留时间，根据凝胶渗透色谱原理，化合物按照分子量从大到小依次出峰。PDI表征物质分散性，GPC的多分散系数是重均分子量与数均分子量之比（即D=Mw/Mn），相对单分散的话PDI等于1，一般活性聚合认为PDI小于1.2可看作窄分散。（注：此处GPC中所指的PDI的含义不同于粒度仪所指的PDI，一般认为粒度分布小于0.1，甚至小于0.08才看作窄分散。）

（Adv.Funct. Mater. 2018,1806567）此处主要表征聚合物的分子量。20min出峰为主要的聚合物峰，数均摩尔质量为26370g/mol；30-35min出峰主要为洗脱溶剂。

实例分析二：

（Chem.Mater. 2016, 28, 7757−7764）此例中聚合物的数均摩尔质量为9956g/mol, PDI=2.029，聚合物分散相对均一。

实例分析三：

（Angew.Chem. Int. Ed. 2016, 55, 1204–1207）GPC用于监测反应。顶部的聚合物有10个不同颜色的取代基团，依次对应左下方不同取代基团聚合物的GPC谱图，右侧质谱图。接枝不同的基团后，聚合物的尺寸发生变化，聚合物保留时间也就随之改变，达到监测反应发生的目的。

【常见问题】

1. 溶剂的选择?

✦ 能溶解多种聚合物;

✦ 不能腐蚀仪器部件;

✦ 与检测器相匹配。

2. 样本的准备?

激光光散射实验中必须对样品严格除尘。溶液除尘是光散射成败的关键。首先是溶剂除尘，配置测试样品的溶剂应进行精馏，并经过0.2μm超滤膜过滤后方可使用。配好的溶液也要用0.2μm的超滤膜过滤。另外，测试中所用的器械，如：注射器等，使用前要用洗液浸泡，清水强力冲洗。

3. GPC色谱柱选择？

(1)按照样品所溶解的溶剂来选择柱子所属系列（THF、氯仿、DMF）。必须选择合适的溶剂来溶解聚合物

(2)按照样品分子量范围来选择柱子型号

样品分子量应该处在排阻极限和渗透极限范围内，并且比较好是处在校正曲线线性范围内

4. GPC仪器对载体的要求？

(1)良好的化学稳定性和热稳定性；

(2)有一定的机械强度；

(3)不易变形；

(4)流动阻力小；

(5)对试样没有吸附作用；

(6)分离范围越大越好(取决于孔径分布)等；

(7)载体的粒度愈小，愈均匀，堆积的愈紧密，色谱柱分离效率愈高。

5. 进样体积？

50-100uL之间(浓度在0.05%-0.5%之间)

6. GPC系统如何平衡？

(1)安装色谱柱之前，用两通管连接管路，用流动相替换系统后换上GPC柱子。(注意溶剂互溶情况)

(2)RID平衡操作

分析开始前，用流动相冲洗检测器流路。流动相流速1ml/min，切换到RFlow，使流动相通过检测池的样品池和参比池，冲洗20min左右。然后切换RFlow 流路数次，将气泡赶出检测池。关闭RFlow，等待基线平稳。当Balance值高于50，进行Balance调整。

(3)色谱柱平衡

等溶剂峰出峰后在经过约一次分析时间后基线才能走平。

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